水果中4,6-二硝基鄰甲酚殘留量的測定

1、適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蘋果、梨中水果中4,6-二硝基鄰甲酚殘留量的檢驗(yàn)，其他食品可參照執(zhí)行。（本實(shí)驗(yàn)樣品為蘋果）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 23200.27—2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水果中4,6-二硝基鄰甲酚殘留量的測定》

2、提取步驟

樣品前處理：將樣品經(jīng)攪拌機(jī)攪碎，冷藏保存，備用。

準(zhǔn)確稱取1 g試樣（j確至0.01g）于15 mL離心管中，加入3g無水硫酸鈉和5mL二氯甲烷，在漩渦混合器上充分混勻3min，并于4000r/min離心5min，將提取液轉(zhuǎn)移至另一個(gè)15mL離心管中，殘?jiān)?mL二氯甲烷重復(fù)提取一次，合并提取液，于50℃氮吹濃縮至干。

3、衍生化

殘?jiān)陔x心管中加入0.4mL乙腈溶解，再加入100μL衍生化試劑MTBSTFA（N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟yi酰胺），封口，80℃下恒溫衍生化1h。取250μL標(biāo)準(zhǔn)工作液加入100μL衍生化試劑MTBSTFA和150μL乙腈，封口，在上述條件下進(jìn)行衍生化。衍生化后的溶液過0.22μm的微孔濾膜，供氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀使用。

4、色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；

進(jìn)樣口溫度：210℃；

升溫程序：100℃，保持1min，以30℃/min升溫至180℃，保持1min，以50℃/min升溫至205℃，再以10℃/min升溫至260℃，保持20min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

恒流模式：1.0mL/min；

進(jìn)樣量：1μL

質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV；

傳輸線溫度：250℃；

離子源溫度：230℃；

四極桿溫度：150℃；

監(jiān)測方式：選擇離子監(jiān)測方式（SIM）；

監(jiān)測離子：m/z 255/209/239/179；

溶劑延遲：5min；

5、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

6、相關(guān)產(chǎn)品信息