土壤中15種醛酮類化合物含量測(cè)定

一、適用范圍

本方法適用土壤和沉積物中15種醛酮類化合物的測(cè)定（該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為土壤）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《HJ 997-2018 土壤和沉積物 醛、酮類化合物的測(cè)定 高效液相色譜法》

二、提取、衍生步驟

去除樣品中的異物（石子，葉片等），準(zhǔn)確稱取10.0土壤樣品（精確至0.01g）于50mL離心管中，加入25mL乙腈，渦旋混勻，超聲分散10 min，4000r/min 離心5min，取上層乙腈清液層；再次加入15mL乙腈重復(fù)提取一遍；第三次加入10mL乙腈重復(fù)提取，合并乙腈層。準(zhǔn)確移取25mL，加入6mL的DNPH衍生劑6mL，1mL20%磷酸溶液，冷藏衍生6h，加入100mL水稀釋，待凈化。

三、凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom® C18E小柱，規(guī)格：1000mg/6mL。

活化：10mL乙腈，10mL 20%乙腈水，棄去；

上樣：全部上樣，棄去；

淋洗：10mL 20%乙腈水，棄去；

洗脫：用乙腈洗脫定容至10mL容量瓶，待測(cè)。

四、色譜條件

高效液相色譜條件

色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18, 4.6*250mm，5μm。

流動(dòng)相：乙腈：水=65：35；

流速：1.0mL/min；

柱溫：30℃；

檢測(cè)波長：360nm；

進(jìn)樣量：20μL。

五、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

六、相關(guān)產(chǎn)品信息