月旭產(chǎn)品之“打鬼捉妖記”

日常的檢測實驗中，您是否會遇到這樣的詭異情況。某次樣品譜圖中，突然出現(xiàn)了一個異常的峰，同樣的條件再重復一次實驗，可能又不出現(xiàn)了。異常的峰忽大忽小，時有時無，“飄忽不定”，“神出鬼沒”。面對這樣的異常，您是否摸不著頭腦，惱火而又無從下手呢？小旭今天就帶您一起經(jīng)歷色譜分析中的“打鬼捉妖”。

鬼峰描述：色譜分離過程中，特別是在梯度洗脫或儀器使用時間過久容易產(chǎn)生時有時無的色譜峰，我們俗稱鬼峰（Ghost peak）。

鬼峰的來源：

●  水有很多途徑帶來雜質

●  凈化系統(tǒng)本身

●  存儲容器引入和放置時間太長導致細菌生長

●  各種流動相添加劑，鹽，酸，堿

●  儀器系統(tǒng)時間較久已不再純凈

●  有機污染物等

那么，我們如何做鬼峰的排查呢？

當出現(xiàn)鬼峰時，首先可通過液相色譜儀器軟件中的“進直接樣品”或“進直接標準樣品”的功能，檢查污染是否來自進樣系統(tǒng)。該功能無進樣動作，僅記錄當前色譜條件下的流動相基線。再進樣0μL（有進樣動作），可排查鬼峰可能來源。

樣品污染，可分為樣品本身污染或降解，樣品溶劑污染，樣品溶液在樣品瓶中放置時發(fā)生降解等污染情況。對于樣品本身污染或降解，可排查不同的樣品批次之間或者新鮮樣品的檢測情況做對比；樣品溶劑污染，可新配稀釋劑；樣品溶液在樣品瓶中放置時發(fā)生降解的情況，則要考察樣品在不同稀釋劑及不同材質樣品瓶或不同品牌樣品瓶中的穩(wěn)定性。

建議更換對樣品溶解性更好的洗針液（Needle Wash），常用的洗針液如90%甲醇或乙腈的水溶液。

若是流動相的污染，則要排查清楚鬼峰的來源是來自流動相中的緩沖鹽、添加劑、水還是有機試劑。

舉例子，若方法流動相中含有緩沖鹽相：

●  去掉緩沖鹽運行空針若鬼峰沒有，即緩沖鹽含雜質；

●  若還有鬼峰，則延長高比例水相等度運行，運行空針，鬼峰變大，即污染來自水相；

●  若鬼峰沒有變大，即來自有機相。

若是色譜柱污染，首先建議按照色譜柱的說明書進行色譜柱的日常沖洗或是異常沖洗。同時也可結合色譜條件及樣品性質，調整色譜柱清洗方法。如反相色譜條件中，分析方法最高比例有機相偏低（如僅到40%），則建議每隔30-40針即梯度沖洗色譜柱。

其他系統(tǒng)性的問題造成的鬼峰，比如在紫外檢測器中，梯度方法兩相比例的改變，基線有一定改變，應盡量避免梯度變化速率過大而帶來的梯度鬼峰。再如，壓力儀的T型接頭，連接管路的90°轉折角等，也會容易產(chǎn)生鬼峰，應盡量避免管路彎折。

如果以上排查都解決不了鬼峰的問題，怎么辦！！快來看看收鬼峰*強法器，Ghost-Buster Column雜質捕集小柱，該小柱可以有效吸附去除系統(tǒng)中的極性較弱的雜質，從而防止系統(tǒng)中的雜質峰對目標峰的干擾。其安裝在梯度混合器和進樣器之間，不僅能夠去除流動相中的雜質，還可以有效去除管路和混合器中的雜質。