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新品試用 | 新突破:油脂中苯并(α)芘液相檢測樣品預處理專用方法包

更新時間:2022-07-07 點擊次數:1246

本方法包采用固相萃取(SPE)技術,用于液相色譜技術測定液態或固態的食用油脂中苯并(α)芘含量前,對油脂試樣中的苯并(α)芘進行分離提取和凈化的樣品預處理操作。

 

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01

 

苯并(α)芘:

 

 是一種五環的多環芳烴類物質;

● 是多環芳烴中致癌性強、污染廣的致癌物,已同黃曲霉毒素、甲醛等物質被世界衛生組織(WHO)列為致癌性*的1類致癌物;

● 極易溶解并長期穩定存在于食用油脂中,食品油脂及其制品中苯并(α)芘*值為10μg/kg;

● 液相檢測食用油脂中苯并(α)芘時所使用的傳統樣品預處理方法:中性氧化鋁層析技術和分子印柱跡技術。

02

傳統樣品預處理方法的不足:

1)中性氧化鋁層析技術操作繁瑣、有機溶劑消耗量大,且檢測結果穩定性受填料、裝填方式和人工操作熟練度的影響較大,一般很少采用此法;

2)分子印跡柱技術的回收率,受過柱流速影響較大,一般流速越慢,回收率及其穩定性相對較好,但操作也耗時較長;

3)分子印跡柱批次間的穩定性較差,不同批次產品間吸附性往往有一定差異;

4)分子印跡柱凈化效果較差,尤其是芝麻油等復雜基質的油脂樣品,殘留雜質較多,易對色譜柱和色譜儀器造成污染。

03

本方法包主要的優勢:

1)主要操作流程基本與國標一致:可直接按國標計算公式進行結果計算;

2)操作簡便快速,預處理效率高:可同時對多個樣品進行預處理操作,過柱操作步驟耗時10-15min左右,且過柱流速較快;

3)批次間差異小:一般無需對各批次的產品進行質控驗證實驗;

4)回收率高、且穩定性好:一般回收率在80%-100%之間,且重復性RSD<5%;

5)凈化效果好:即使對于復雜基質的油脂樣品(如芝麻香油、辣椒油等),油脂和雜質殘留少,明顯減少對色譜柱及色譜儀器的污染。

芝麻香油經兩種技術預處理后的凈化效果比較

 

 

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04

 

典型液相色譜檢測條件和檢測色譜圖:

 

1)液相色譜柱

分析柱:Ultimate® XB-C18色譜柱,4.6mm×250mm,5μm;

保護柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm(配不銹鋼保護柱柱套)。

2)流動相

乙腈:水=88:12;

3)流速:1.0mL/min;

4)配熒光檢測器,激發波長:384nm,發射波長:406nm;

5)柱溫:35℃;

6)進樣體積:20μL;

7)檢測色譜圖:

 

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方法包組成:

 

A:淋洗液(Lot:BAP/P01.000)

  1. 溶解油脂試樣;

  2. 活化專用SPE柱;

  3. 對上樣后的SPE柱進行淋洗。

B:專用SPE柱(Lot:BAP/P01.001)

   吸附油脂試樣溶液中的苯并(α)芘;

C:洗脫液(Lot:BAP/P01.002)

   對吸附在SPE柱內的苯并(α)芘進行洗脫。

 


產品貨號:

 

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