氮吹和旋轉蒸發(fā)對多農(nóng)殘回收率的影響

在平時做多農(nóng)殘中是否有遇到過回收率不穩(wěn)定或者非常低的情況，固相萃取柱和洗脫條件可能并不是主要原因，濃縮的過程中的處理不當也會導致多農(nóng)殘的回收率降低。

氮吹儀的原理：是將氮氣吹入加熱樣品的表面進行樣品濃縮；

特點：省時、操作方便、容易控制，可很快得到預期的結果。一般通過將氮氣吹入樣品，加強周圍的空氣 流動和升高溫度可以使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)。

氮氣是一種惰性氣體，能起到隔絕空氣的作用，防止氧化。氮吹儀利用氮氣的快速流動打破液體上空的氣液平衡，從而使液體揮發(fā)速度加快；并通過干式加熱或水浴加熱方式升高溫度（目標物的沸點一般比溶劑的要高一些），從而達到樣品無氧濃縮的目的，保持樣品更純凈。使用氮吹儀代替常用的旋轉蒸發(fā)儀進行濃縮，能同時濃縮幾十個樣品，使樣品制備時間大為縮短，并且具有省時，易操作，快捷的特點。

旋轉蒸發(fā)儀的工作原理：是通過電機控制使蒸餾燒瓶在合適的速度下恒速旋轉以增大蒸發(fā)面積，同時通過真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)，減小溶液沸點，加快蒸發(fā)速度。

真空蒸發(fā)器作為一種蒸發(fā)方式，因為降低液體上方的壓力會降低其中組分液體的沸點，從而一定程度上加快蒸發(fā)速度。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時自身也在旋轉，瓶內(nèi)溶液在旋轉瓶內(nèi)的負壓條件下進行加熱擴散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至 400到600毫米汞柱，用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點，同時還可進行旋轉，速度為50到160轉/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積，此外在冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率.

在Welchrom^® TPT柱中加入約2cm高無水硫酸鈉，并將柱子放入下接雞心瓶的固定架上。加樣前先用5mL乙腈-甲苯溶液預洗柱，當液面到達硫酸鈉的頂部時，迅速將樣品提取液轉移至凈化柱上，并更換新雞心瓶接收。在TPT柱上加上50mL 貯液器，用25mL 乙腈-甲苯溶液洗脫農(nóng)藥及相關化學品，合并于雞心瓶中，并在45℃水浴中旋轉濃縮至約0.5mL，于35℃下氮氣吹干，1mL乙腈-水溶液溶解殘渣，經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾后，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。

根據(jù)國標的方法，我們對噻螨酮、噻嗪酮、樂果、丁醚脲、西瑪津、噻蟲嗪、苯醚甲環(huán)唑、克bai威、氯噻啉進行了初步的研究。

1、100μg/L混標在45℃下旋轉蒸發(fā)至0.5mL，35℃下氮吹至干，1mL乙腈-水溶液溶解上機。

2、100μg/L混標在40℃下氮吹至0.1mL，用乙腈-水溶液定容至1mL上機。

1、因為洗脫溶液中含有甲苯，沸點為110.6℃，旋轉蒸發(fā)儀能更快地濃縮洗脫溶液，但是大部分旋轉蒸發(fā)儀的壓力泵不含壓力控制單元，不斷增加的真空度可能會導致農(nóng)殘一起揮發(fā)，導致回收率降低。

2、氮吹相對旋轉蒸發(fā)儀而言，對甲苯的揮發(fā)速度較慢，但是其穩(wěn)定的效果和批量化操作的特點使它能彌補速度上的不足。

3、通過上述研究后，采用Welchrom^® TPT專用柱對33種農(nóng)殘進行了茶葉基質(zhì)的加標回收符合要求。