牛可食性組織中氨丙啉 殘留量的測定

適用于牛肌肉、肝臟、腎臟和脂肪中氨丙啉殘留量的檢測。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用牛肌肉、牛脂肪）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB-31613.1-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 牛可食性組織中氨丙啉殘留量的測定 液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法和高效液相色譜法 方法一》

牛肌肉、肝臟和腎臟：

取試料2g（準(zhǔn)確至±0.02g），加磷酸鹽緩沖液10.0mL，10000r/min均質(zhì)1min，8000r/min離心5min，收集上清液，殘?jiān)恿姿猁}緩沖液10.0mL，重復(fù)提取一次，合并上清液，備用。

牛脂肪：

取試料2g（準(zhǔn)確至±0.02g），加乙腈10.0mL，10000r/min均質(zhì)1min，8000r/min離心5min，取上清液于50mL塑料離心管中，殘?jiān)右译?0.0mL，重復(fù)提取一次，合并2次上清液，于50℃水浴中氮吹至干，用磷酸鹽緩沖液20.0mL溶解殘余物，備用。

SPE柱：月旭Welchrom^® BRP，規(guī)格：60mg/3mL。

活化：3mL甲醇、3mL水，棄去；

上樣：取5mL備用液過柱，棄去；

淋洗：3mL水，棄去并擠至近干；

洗脫：2mL甲醇洗脫，壓干并收集于離心管中；

復(fù)溶：將收集液體于40℃水浴氮?dú)獯蹈桑?.1%甲酸溶液-甲醇（90:10）1.0mL溶解殘余物，過0.22μm濾膜，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

UPLC條件

色譜柱：Ultimate^® XB-C18，2.1×150mm，3µm。

保護(hù)柱柱芯：Ultimate^® XB-C18，

柱芯: 3µm，120?， 2.1×10mm；

流動相：0.1%甲酸水溶液-甲醇（90:10）；

柱溫：30℃；

流速：0.2mL/min；

進(jìn)樣體積：2µL。

質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源（ESI）；

掃描方式：正離子掃描；

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式；

離子噴霧電壓：5500 V；

離子源溫度：500℃；

氣簾氣（CUR）10 psi；霧化氣（GS1）55 psi；輔助氣（GS2）50 psi。

其他質(zhì)譜參數(shù)見表2

1.牛肌肉基質(zhì)混合對照溶液25ng/mL 圖譜

2.牛肌肉樣品空白 圖譜