峰前沿的原因簡析(一）

溶劑效應在中藥樣品中普遍存在的主要原因就是溶劑，多數的中藥成分需要在純有機相或高比例的有機相中才能溶解，但在液相分析時，又因需要合適的保留時間而使用較高比例的水，導致流動相與樣品溶劑之間存在較大的的極性差異，這種情況下，有些就會出現液相色譜不同程度的前延，因而對檢測產生影響。這種情況下，我們可以通過降低進樣量、使用較大柱前體積的儀器或變更檢測條件等方法來解決這個問題。

實例一：降低進樣量能有效避免溶劑效應；

項目：中國藥典2020版一部-青皮含量測定；

流動相：甲醇-水=25-75；

對照品溶液：取橙皮苷對照品適量，加甲醇制成每1mL含橙皮苷0.1mg的對照品溶液。

圖一： 青皮進樣量5μL與10μL

的對照品圖對比

流動相僅25%甲醇，對照采用純甲醇溶解，兩者極性差距較大，按標準要求10μL進樣，出現前延現象，降低進樣量后，進樣5μL，就解決了峰前延問題。

實例二：使用較大柱前體積的儀器進行檢測；

項目：中國藥典2020版一部-地榆槐角丸含量測定；

流動相：甲醇-乙腈-0.1%磷酸=11-10-79；

對照品溶液：取槐角苷對照品適量，加甲醇制成每1mL含25μg的溶液。

說明：采用較小柱前體積儀器檢測，樣品溶液未能與流動相充分混勻，峰有明顯前延現象。

圖三：較大柱前體積儀器上對照品圖

說明：采用較大柱前體積儀器檢測，樣品溶液與流動相充分混勻，前延現象得以消除。