中藥材中黃曲霉毒素檢測(cè)

中藥材中黃曲霉毒素檢測(cè)色譜條件：

色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18 ，4.6×250mm,5um；
流動(dòng)相：水：甲醇：乙腈=46:40:14
流速：1mL/min
熒光檢測(cè)器：激發(fā)光波長(zhǎng)：360nm 發(fā)射光波長(zhǎng)：450nm 增益：17
柱溫：30℃
衍生方式：華安麥科柱后光化學(xué)衍生（254nm）
混合對(duì)照品溶液的配置：
精密量取黃曲霉毒素混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液0.5ml 于10ml 容量瓶中，用甲醇定容，為儲(chǔ)備液，
精密量取該儲(chǔ)備液適量，分別制成不同濃度的混標(biāo)溶液；
(供試品溶液)中藥材中黃曲霉毒素檢測(cè)配置：
取供試品粉末約15g (過(guò)二號(hào)篩），精密稱(chēng)定，加人氯化鈉3g ，置于均質(zhì)瓶中，精密加人70%甲醇溶液75ml，高速攪拌2分鐘（攪拌速度大于11000轉(zhuǎn)/分鐘），離心5分鐘（離心速度2500轉(zhuǎn)/分鐘），精密量取上清液15ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45μm)濾過(guò)，量取續(xù)濾液20.0ml,通過(guò)免疫親合柱（Welchrom Aflatoxin G1G2B1B2 貨號(hào)：01140-00031），流速每分鐘3ml，用水20ml 洗脫，洗脫液棄去，使空氣進(jìn)人柱子，將水?dāng)D出柱子，再用適量甲醇洗脫，收集洗脫液，置2ml 容量瓶中，甲醇定容，過(guò)濾即得。