土壤和沉積物5種酰胺類農(nóng)藥的測(cè)定 HJ 1053-2019

一：適用范圍

適用于土壤和沉積物5種酰胺類農(nóng)藥的測(cè)定 。（本實(shí)驗(yàn)樣品為土壤）

參考標(biāo)準(zhǔn)《HJ 1053-2019 土壤和沉積物 8種酰胺類農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

二：提取步驟

樣品前處理：將樣品置于玻璃皿中，除去葉片、石子等異物，50℃烘箱干燥24h，干燥脫水。

稱取10g樣品于50mL離心管中，加入20mL正己烷-丙酮(1:1)，渦旋，超聲10min，離心5min（5000r/min），移取上清液于雞心瓶中；再用20mL正己烷-丙酮(1:1)提取一次，合并兩次上清液，35℃旋蒸至1mL，待凈化。

三：凈化步驟

SPE柱：Welchrom®  Alumina-N，500mg/6mL。

活化：6mL正己烷-丙酮（1:1），棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，收集于15mL離心管中；

洗脫：5mL正己烷-丙酮（1:1）洗脫，收集于15mL離心管中，后壓干；

復(fù)溶：40℃氮吹至近干，再用正己烷定容至1mL復(fù)溶溶解，待檢測(cè)。

實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng)詳見應(yīng)用報(bào)告，感興趣的老師請(qǐng)聯(lián)系當(dāng)?shù)貥I(yè)務(wù)員獲取

四：色譜條件

4.1氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm；

進(jìn)樣口溫度：270℃；

升溫程序:初始溫度為80℃，保持1min；以30℃/min升溫至190℃，以5℃/min升溫至220℃，保持3min，以20℃/min升溫至280℃，保持2min；

載 氣:高純氦氣（純度>99.999%）；

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣。

4.2質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV；

傳輸線溫度：280℃；

離子源溫度：250℃；

四極桿溫度：150℃；

監(jiān)測(cè)方式：選擇離子監(jiān)測(cè)；

溶劑延遲：8min。

 五：色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

六：相關(guān)產(chǎn)品信息