蜂產品中喹諾酮類藥物多殘留的測定

適用于蜂蜜和蜂王漿中惡喹酸、萘啶酸、氟甲喹、西諾沙星、二氟沙星、沙拉沙星、氧氟沙星、恩諾沙星、洛美沙星、培氟沙星、諾氟沙星、環丙沙星、達氟沙星、馬波沙星、氟羅沙星、加替沙星、奧比沙星和司帕沙星單個或多個藥物殘留量的測定。（本實驗樣品采用蜂蜜）

參考標準：《GB-31657.2-2021食品安全國家標準 蜂產品中喹諾酮類藥物多殘留的測定 液相色譜－串聯質譜法》

蜂蜜：

取試料2g（準確至±0.02g），于50mL聚丙烯離心管中，加磷酸鹽緩沖液20mL，渦旋1min，振蕩10min，10000r/min離心5min，取上清液，備用。

蜂王漿：

取試料2g（準確至±0.02g），于50mL聚丙烯離心管中，加磷酸鹽緩沖液10mL，渦旋1min，振蕩10min，10000r/min離心10min，移取上清液至另一離心管。殘渣加磷酸鹽緩沖液10mL重復提取，合并2次上清液，玻璃纖維濾紙過濾，備用。

SPE柱：月旭Welchrom^® BRP，規格：200mg/6mL。

活化：10mL甲醇、10mL水，棄去；

上樣：取備用液過柱，棄去；

淋洗：5mL水，抽干；

洗脫：4mL 5%甲酸甲醇、4mL乙酸乙酯洗脫，抽干并收集于離心管中；

復溶：將收集液體于40℃水浴氮氣吹至近干，加20%乙腈甲酸溶液至1.0mL溶解殘余物，超聲1min，渦旋混勻（蜂王漿樣品溶液需在4℃下20000r/min離心10min），上清液過0.22μm濾膜，供液相色譜-串聯質譜儀測定。

色譜柱：Ultimate^® UHPLC XB-C18，1.8μm，2.1×50mm。

流動相：A： 0.1%甲酸水溶液；B：甲醇

柱溫：35℃；流速：0.3mL/min；進樣體積：1µL。

梯度洗脫程序：見表1 。

離子源：電噴霧離子源（ESI）；

掃描方式：正負離子掃描；

檢測方式：多反應監測（MRM）模式；

離子噴霧電壓：5500 V；離子源溫度：500℃；

氣簾氣（CUR）10 psi；霧化氣（GS1）55 psi；輔助氣（GS2）50 psi。

其他質譜參數見表2

色譜圖或者加標回收率結果

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