【新品發(fā)布】色譜法檢測果醬中對羥基苯甲酸酯類防腐劑樣品預處理方法包

對羥基苯甲酸酯類作為食品防腐劑被廣泛應用在各類食品中，是國ji上公ren的安全、高效、廣譜防腐劑，對霉菌、酵母、細菌有抗菌作用，因此被廣泛應用于食品的防腐。但大量攝入對羥基苯甲酸酯類會危害人體健康，因此一直是國家食品安全檢測抽查的重點項目。

根據(jù)《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》 （GB 2760-2014）的規(guī)定，果醬中對羥基苯甲酸酯類及其鈉鹽最大使用量為0.25g/kg（以等當量的對羥基苯甲酸計）。

現(xiàn)行的《食品安全國家標準 食品中對羥基苯甲酸酯類的測定》（GB 5009.31-2016）中，針對氣相色譜法檢測的樣品預處理技術(shù)主要是多次液液萃取+液液洗滌的技術(shù)。

● 操作繁瑣、檢測耗時長、有機溶劑消耗量大（其中包括消耗大量的易制du化學試劑）；

● 回收率較低、穩(wěn)定性差；

● 凈化效果不佳，往往存在干擾檢測的雜質(zhì)成分。

月旭科技針對果醬基質(zhì)，新開發(fā)出了果醬中對羥基苯甲酸酯類防腐劑色譜檢測樣品預處理專用方法包，本方法包所采用的SPE吸附提取+QuEChERS凈化的方法。

● 可實現(xiàn)高效、穩(wěn)定可靠地從各種果醬中提取、分離和凈化4種對羥基苯甲酸酯類（對羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯）防腐劑；

● 消耗的有機溶劑僅為國家標準的60%不到，不使用任何易制du化學試劑；

● 在保證4種對羥基苯甲酸酯類防腐劑同時80%以上回收率，及小于5%重復性RSD的前提下，實現(xiàn)良好的凈化效果，大幅度減少對色譜柱及色譜管路污染、甚至堵塞情況，可以很好地保護色譜系統(tǒng)。

1）果醬試樣溶液的制備：

精確稱取5g果醬試樣，使用“樣品稀釋液”充分溶解。

2）SPE分離提取：

使用“提取專用SPE柱”和 “SPE淋洗液”進行SPE操作，從果醬試樣溶液中分離提取對羥基苯甲酸類防腐劑，然后甲醇洗脫收集。

3）QuEChERS凈化：

將洗脫液轉(zhuǎn)移到“QuEChERS凈化管”中，使用“萃取液”， 震蕩后加入脫色劑凈化， 進一步凈化去除植物色素等雜質(zhì)，最后旋蒸蒸干。

4）殘留物用乙醇復溶，過濾后進行色譜檢測。

用本方法包對加標的果醬進行預處理后，色譜法測得的對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯j(luò)ia酸yi酯、對羥基苯甲酸丙酯和對羥基苯甲酸丁酯的回收率一般在80%~105%之間，四種對羥基苯甲酸酯類各自氣相色譜檢測結(jié)果的重復性（RSD）<5%。

1）方法包和國標方法預處理后的空白樣品氣相色譜圖對比：